格列吡嗪杂质 对照品标准品

格列吡嗪杂质 对照品标准品

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格列吡嗪杂质 对照品标准品

【来源（名称）、含量（效价）】

本品为5-甲基-N-[2-[4-[[[（环己氨基）羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C21H27N5O4S应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；几乎无味。本品在二甲基甲酰胺中易溶，在丙酮、三氯甲烷、二氧六环或甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中易溶。

熔点

本品的熔点（2010年版药典二部附录ⅥC）为203～208℃。

【鉴别】　⑴取该品约50mg，加二氧六环5ml，置水浴中加热溶解，加0.5%2，4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml，煮沸2～3分钟，溶液显亮黄色。

⑵取该品，加磷酸盐缓冲液(pH7.4）制成每1ml中约含25μg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在222nm与275nm的波长处有大吸收。

⑶该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集808图）一致。

【检查】　有关物质　取该品，加仿－甲醇（1:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加仿-甲醇(1:1）稀释成每1ml中含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照溶液⑴与⑵；另取4-[2-(5-甲基吡嗪-2-甲酰氨基）乙基]苯磺酰胺对照品适量，加仿－甲醇（1:1）制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液⑶，照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述四种溶液各25μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷－四氯化碳－醋酸乙酯－无水甲酸(40:40:20:20）为展开剂，展开后，晾干。

置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液⑶相应的杂质斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，不得多于3个，其中一个斑点与对照溶液⑴的主斑点比较，不得更深；其他斑点与对照溶液⑵的主斑点比较，不得更深。

干燥失重　取该品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ　L）。

炽灼残渣　取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ　N），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】　取该品约0.4g，精密称定，加二甲基甲酰胺50ml溶解后，加喹哪啶红指示液2滴，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液所显红色消褪，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于44.55mg的C21H27N5O4S