非那雄胺杂质应用于重金属元素检测

　　非那雄胺杂质是用来试验的对照品，非那雄胺为合成的甾体激素化合物，分子式为C23H36N2O2，可预防良性前列腺增生，对男性型脱发有重要用途，药典标准，2010年版药典二部附录ⅧH中该药物含重金属不得过百万分之十，但在其合成过程中，反应不可避免会使用重金属元素作为催化剂、还原剂或者氧化剂等，各种容器也有可能引入相关的重金属元素。

 

　　重金属进入人体后很难被生物降解，有可能影响人体正常生理机能、干扰新陈代谢。目前ICH元素杂质指导原则根据元素的毒性及其在药品中出现的可能性，将元素杂质分为3类。利用电感耦合等离子体质谱对非那雄胺杂质中7种元素砷（As）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）、硒（Se）、汞（Hg）、（Pd）进行了检测。

 

　　待测元素As、Cd、Hg、Pb、Pd、Cr、Se对应内标元素为Ge、In、Bi、Bi、In、Se、Ge量取7种元素标准溶液适量，用5％（V∶V）硝酸溶液逐级稀释，得到As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se浓度为0、1、2、4、8、16、20ng／mL；Hg浓度为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng／mL，共7个浓度级别的7种元素混合标准曲线系列。称取样品0.5g消解处理，同时做样品空白试验。

 

　　响应值得比值为纵坐标，各待测元素质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，由此计算待测样品质量浓度。得到结果As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1～20ng／mL、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1～2.0ng／mL，该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好。